摘  要

本文共分为三部分。第一部分介绍了目前对于痕量铅测定的方法，浊点萃取的优点、原理，发展前景以及浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的方法及其特点；第二部分详细论述了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的条件优化实验方法及结论；最后一部分应用该方法对样品中的铅含量进行了测定，同时对该方法存在的一些问题进行了说明。

 

关键词：

浊点萃取  表面活性剂  配位剂  火焰原子吸收光谱法  铅

 

 

Abstract: The paper included three parts. In the first part, the method of determine trace amounts of  lead at present, excellency, principle, development foreground of cloud point extraction and cloud point preconcentration and flame atomic absorption spectrometric determination  of lead were introduced briefly. In the second part, experiments to optimize conditions and conclusions of cloud point preconcentration and flame atomic absorption spectrometric determination of lead were presented in detail. In the last, the conclusions are used to determine content of lead in samples, some problems of the methodology were discussed also.

 

Keywords:   cloud point extraction; surfactant; chelating agent; flame atomic absorption spectrometry ; lead

1引言

近年来，随着工业的发展，铅、镉、锌、铜、镍等一系列重金属元素被排放到自然界中，对大气、水、土壤、食品等造成较大污染。虽然环境样品、食品中重金属离子浓度较低，但具有毒效长期持续、生物不可降解的特点，这些痕量重金属离子通过食物链在生物组织里富集，从而对人体和自然界造成巨大的危害。痕量重金属元素的高灵敏度分析是当前金属元素分析的发展趋势，重金属元素的含量越低，对样品前处理的要求就越高^[1]。所以，建立高灵敏测定环境样品和食品中的痕量重金属离子的方法十分必要。

铅主要用于制造铅蓄电池；铅合金可用于铸铅字，做焊锡；铅还用来制造放射性辐射、X射线的防护设备；铅及其化合物对人体有较大毒性，并可在人体内积累。铅被用作建筑材料，用在乙酸铅电池中，用作枪弹和炮弹，焊锡、奖杯和一些合金中也含铅。在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。古书上就有记录认为用铅管输送饮用水有危险性。公众接触铅有许多途径。近年来公众主要关心石油产品中含铅问题。颜料含铅，特别是一些老牌号的颜料含铅较高，已经造成许多死亡事件，因此有的国家特别制定了环境标准规定颜料中铅的含量应控制在600PPM之内。有的国家还没有制定出标准，但是市场出售高铅含量颜料时贴出标签警示用户。食品中也发现铅的残留，或是空气中的铅降下污染食物，或是罐头皮的铅污染罐头食品。铅的另外一个重要来源是铅管。几十年以前建筑住宅时用铅管或铅衬里管道，夏天的天然冰箱也用铅衬里，这些年已经禁用，改用塑料或其它材料。由于铅污染对环境和人类的健康危害极大，各国都制定一些强制性标准以限制其对环境的污染与危害。为了准确测定铅的含量，国内外对铅的分析方法进行了广泛深入的研究^[2]。目前对于痕量铅测定的方法主要分为以下几大类：

1.分光光度法^[2]

分光光度法是一种简单、快速的分析方法，方法的选择性和灵敏度主要取决于所选择的显色剂及显色体系。铅的光度分析法，除了合成高灵敏、特效的新试剂外，还必须对配合体系进行研究及结合其他技术(如双波长分光光度法)的应用，而准确度在很大程度上取决于测定条件的选择和干扰元素的分离。目前铅的光度法正朝着掩蔽主成分和直接测定的方向发展。但对于复杂的试样，由于分离上的技术问题和新仪器检测方法的广泛应用，国内外测定痕量铅的方法主要还是采用仪器法。

2.原子吸收光谱法^[2]

目前用于测定痕量铅的原子吸收光谱法有火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。

2.1 火焰原子吸收光谱法

铅在空气/ 乙炔火焰中易于测定，测定谱线波长283.3 nm。在这种火焰中容易产生光谱和非光谱干扰。而实际样品由于镉的含量甚微，为此，必须采取各种措施提高灵敏度，降低检出限。常采用的方法有配合萃取、气化分离、富集分离等方法，使铅与样品的基体分离富集后进行测定。

2.2 石墨炉原子吸收光谱法

石墨炉原子吸收光谱法的绝对灵敏度一般比火焰原子吸收光谱法高3个数量级，已广泛应用于痕量铅的分析。为了克服基体干扰,早期的工作采取预螯合和萃取的方法，但易造成损失及污染。近年来人们在基体改进技术方面作了大量的工作，取得了显著的效果。利用基体改进剂与微波消化技术相结合，已广泛应用于农产品、中药、水处理剂、鼠骨等样品的分析。

3.电化学分析法^[2]

电化学分析法具有所需仪器成本低廉、操作方便、维持费用低、灵敏度高等优点，已成为一种主要的分析测试手段。随着化学修饰电极理论的发展,用化学修饰电极测定铅十分活跃。

4.其它方法^[2]

除上述检测方法外, 近年来还发展了ICP-MS、氢化物发生-原子荧光光谱法。

本实验采用火焰原子吸收光谱法测定样品中痕量铅。为了提高灵敏度，降低检出限，采取浊点萃取-火焰原子吸收光谱联用，以达到较高的富集倍数，提高了检测的灵敏度。

浊点萃取（cloud  point extraction，CPE）法是近年来新兴的液-液萃取技术，它不使用挥发性的有机溶剂，不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数（如温度，电解质等）引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。同经典的液-液萃取技术相比，该萃取技术具有如下优点：①不使用有毒害的有机溶剂，且使用的表面活性剂量仅为mg级；②操作简单方便；③应用范围广，萃取效率高，富集因子较大；④易与分析仪器联用^[3]。

浊点萃取（CPE）是指非离子表面活性剂溶解于水中时，亲水基团与水分子形成氢键，当温度升高到某一点时，氢键断裂，表面活性剂与水相分离，溶液由澄清变浑浊，经放置或离心分离，溶液分成两相：一相为表面活性剂富集相，所占体积很小，仅约为体积的5%；另一相为水相，其胶团浓度等于临界胶束浓度（CMC）^[4]。由于引发相分离而突然出现浑浊的现象叫浊点现象，此时的温度即浊点（cloud point，简称CP）温度。溶液中的疏水性物质与表面活性剂的疏水基团结合，被萃取进入表面活性剂相，而亲水性物质仍留在水相中，再经两相分离就可将样品中的物质分离出来。

表面活性剂是一种两亲分子，即分子中一部分具有亲水性质，一部分具有亲油性质。在溶液中表面活性剂超过一定浓度时会从单体缔合为胶态聚集物，即形成胶团。溶液性质发生突变时的浓度，亦即形成胶团时的浓度，称为临界胶团浓度（critical micelle concentration简称CMC）。胶团的形状多种多样，一般认为，在浓度不很大而且没有其它添加剂及加溶物的溶液中，胶团大多呈球状。当浓度大于CMC 10倍或更大时，胶团就成棒状。浓度再增大，棒状成束。浓度更大时，就形成巨大的层状胶团^[4]。表面活性剂在水中的溶解度随温度变化的规律因表面活性剂的类型不同而异，一般，离子表面活性剂的溶解度随温度升高而加大，至一定温度以后，溶解度增加很快。非离子表面活性剂的情形则大不相同，它们一般在低温时易与水混溶，温度升至一定后，则表面活性剂析出并分层。

表面活性剂的重要功能之一是它的增溶作用^{[5] [6]}。增溶作用是指表面活性剂在水溶液中浓度达到临界胶束浓度而形成胶束，从而使不溶或微溶于水的有机物的溶解度显著增大，形成澄清透明溶液的现象。形成的增溶体系是热力学稳定体系。浊点萃取除利用了表面活性剂的增溶作用外，还利用了表面活性剂的另一重要性质――浊点现象。

产生浊点现象的原因目前还不十分清楚。有几种不同看法如下：Bo Lindman，M.Corti等^[7]认为：当温度升高时，表面活性剂胶束的集聚数增加使胶束的体积增大从而引起相分离；有些学者则认为：非离子型的表面活性剂溶于水中是靠分子内的亲水基与水分子通过氢键结合而实现的。形成氢键是一放热过程，因此加热时，这种氢键的结合力会被减弱甚至消失，当温度超过某一范围时，表面活性剂不再水合而从溶液中析出并产生浑浊。

在CPE方面，使用最多的是非离子表面活性剂，阴离子表面活性剂及两性表面活性剂。最需要注意的性质为（1）疏水性；（2）浊点温度^[8]。表1给出了浊点萃取常用的表面活性剂^[3]。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 浊点萃取金属离子的方法非常简单，首先将含有金属离子的体系用缓冲溶液调至适当的pH值，然后加入适量的配位剂和表面活性剂。将溶液加热到浊点以上析相，必要时可离心以加速相分离，分离出的表面活性剂相可直接测定或用适当的溶剂稀释后进行测定^[9]。

                 图1   典型的浊点萃取过程图解

浊点萃取的一般步骤：样品 调溶液pH值 加配位剂 加表面活性剂 水浴加热 离心 冰水浴 稀释或净化（该步骤根据实际情况确定） 测吸光度^[10]。

为了达到定量的分离和高预富集率及后续的检测，其实验条件必须进行优化。考察CPE过程常用下列这些参数：萃取率（E），浓缩因子（C_F），相体积比（θ）和分配系数（D）^[11]。

C_F= C_S/C_O     ，                θ= V_S/V_W         ，          D= C_S/C_W

式中, C_S-溶质在表面活性剂中的浓度；

     C_O-溶质在原始溶液中的浓度；

V_S-表面活性剂相体积；

V_W-水相体积；

C_W-溶质在水箱中浓度。

通过改变表面活性剂性质（疏水性），溶液的pH值和离子强度，平衡的时间及温度，离心时间，表面活性剂浓度等实验参数来优化CPE过程。

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

2.1.1仪器

WFX-120型原子吸收分光光度计（北京瑞利公司），高纯乙炔气，KY-2型铅空心阴极灯(北京市朝阳天宫电器厂)，HH-6数显恒温水浴锅（金坛市杰瑞尔电器有限公司），LD5-2A型低速离心机（北京京立离心机有限公司）。

2.2.2试剂

高纯铅粉（上海化学试剂公司），铅储备液浓度为1000μg/mL，按火焰原子吸收标准方法配制；工作液由储备液稀释而得为10μg/mL。二乙胺基二硫代甲酸钠（DDTC）(公私合营新中化学厂)为0.5g/L无水乙醇（天津市天大化工实验厂）溶液。Triton X-114（Sigma公司）为0.7%的水溶液。缓冲溶液为KH₂PO₄-NaOH用水溶解而成。甲醇（天津市福晨化学试剂厂），硝酸（天津市振兴化工试剂厂），氨水等。所用试剂全部为分析纯。实验所用水为二次蒸馏水。

2.2 仪器的工作条件      

本实验对影响吸光度较大的两个仪器参数进行了实验选择，其余参数按厂家推荐选择。

2.2.1灯电流的选择

铅标准溶液浓度选用40μg/mL，固定其他条件，改变灯电流的大小，测定吸光度，得灯电流的大小对实验的影响。结果如表2：

 

 

 

表2  灯电流大小对吸光度影响

Table2  Influence of lump current on the analytical signal

故灯电流选择3mA。

2.2.2光谱通带的选择

铅标准溶液浓度选用40μg/mL，固定其他条件，改变光谱通带的大小，测定吸光度，得光谱通带的大小对实验的影响。结果如表3：

表3  光谱通带对吸光度影响

Table3 Influence of slit width on the analytical signal

最终选择光谱通带为0.4nm。

2.2.3仪器参数的确定

表4     仪器工作条件

Table4  The condition of the instrument working

2.3 实验方法

取1.0 mL10 μg/mL的铅标液于100 mL离心管中，依次加入KH₂PO₄-NaOH缓冲溶液1 mL，0.5g/L的 DDTC-无水乙醇溶液1.5 mL，体积分数为0.7%的 Triton X-114溶液1.5 mL，再用去离子水稀释至50 mL，摇匀，置于40℃恒温水浴中20min，加热后，以4000r/min离心使相分离。分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近 0℃，使表面活性剂相变成黏滞的液相，然后弃去水相，加入HNO₃-CH₃OH，以降低表面活性剂的黏度，所得溶液直接进入火焰原子吸收分光光计进行测定。 

自来水、河水、地下水、矿泉水样品均用0.45µm 孔径的滤膜过滤以除去悬浮在水中的微粒备用。并按上述方法进行富集和检测。

 

3 结果与讨论

3.1 表面活性剂的选择

萃取痕量金属离子的常用表面活性剂是Triton-X114，其次是PONPE7.5。因为Triton-X114的浊点是20℃，PONPE7.5的浊点接近室温，属于低浊点的表面活性剂，适合相分离。而用高浊点表面活性剂作萃取剂时，由于相分离过程中随着温度的降低会引起萃取效率的降低；同时过高的温度也会对配合剂和配合物的稳定性有影响，不适合检测分析。因此，在实际操作中往往选择低浊点的表面活性剂。本实验所选表面活性剂为Triton-X114。

3.2 pH值的影响 

对于酸性或碱性的溶质，溶液pH影响较大。中性分子电离后疏水性降低，与胶束的结合不如其中性未电离时强，因此离子性物质的萃取率E较低。萃取酸性化合物时，分配系数D随溶液的pH值降低至pK后明显升高。萃取弱碱性样品时，E随溶液pH值增大而明显提高，当pH>pK后，E保持不变。

对于金属离子的萃取,需要合适的配位剂与金属离子形成疏水性的配合物，然后萃取到表面活性剂相，pH值影响配合物的形成，进而影响萃取率。

必须选择合适的pH值以形成稳定的配合物。固定其他条件，对不同pH值时镉的浊点萃取进行了研究。改变所加入的缓冲溶液的pH值，测定吸光度，得pH值对浊点萃取的影响，结果如图2。

pH值

图2   溶液pH值对吸光度的影响

Fig2 Influence of pH on the analytical signal

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

从图中可以看出随pH的增加吸光度变化趋势，直到pH为8时达到最大。当pH值小于5或大于9时，吸光度较小，此时可认为配位剂DDTC与Pd²⁺未形成稳定的配合物。

实验选取KH₂PO₄-NaOH配制的缓冲溶液。

实验对调解铅标液pH 值的碱性物质的选择也做了分析。首先将铅粉用浓硝酸溶解，比较了氨水和NaOH调pH 值，经过实验得出氨水的效果更好。所以在配铅标准溶液时选用氨水调节pH值。

3.3 DDTC最佳浓度的选择

配位剂浓度对萃取率也有较大影响。由于样品中含有其他共存金属离子，部分配位剂将与共存离子配位，对被检测金属离子的萃取有一定干扰。要消除这一干扰，可适当增加配位剂浓度，以提高萃取效率。对低协同作用的配位剂应该增大其浓度，但过高的配位剂浓度会使配位剂相互之间聚集而被优先萃取进表面活性剂中，这就降低了金属离子的萃取效率。

   加入配位剂DDTC的主要作用是与金属离子形成稳定的配合物，使金属离子萃取到胶束相中。在选择配位剂时应选择疏水基团多而亲水基团少的，这样萃取效率就较高。在配制DDTC溶液时，根据文献选用无水乙醇作溶剂。固定其他条件，改变所用的DDTC浓度，测定吸光度。DDTC的浓度对浊点萃取的影响见图3。当用量为0.7g/L时，富集胶束相中Pd²⁺吸光度最大且出现平台。故最终选择0.1g/L的DDTC-无水乙醇溶液。

 

 

图3   DDTC浓度对吸光度的影响 Fig3 Influence of  DDTC concentration  on the analytical signal

DDTC浓度/g.L-1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.4 Triton-X 114的最佳浓度选择

Triton-X 114浓度是衡量金属萃取率的一个重要参数。通常由相体积比Vs/Vw表示。

表面活性剂分子通常由疏水和亲水两部分组成，这两部分的链长影响表面活性剂的CP。当表面活性剂的疏水部分相同时，亲水链长增加，CP 升高；相反，疏水链长增加，CP 下降。提高表面活性剂浓度可以改善E，θ随之增大，而C_F、 D 同时减小。为了增大C_F，可以降低表面活性剂浓度，但是表面活性剂浓度不能太低，否则表面活性剂相体积太小，萃取后难以分离，准确性和重现性下降。

在保证萃取完全的条件下，尽可能减少相比，以提高萃取效率和富集能力。Triton-X114浓度的大小决定了表面活性剂相体积的大小，为此实验Triton-X114浓度对萃取率的影响。固定其他条件，改变所用的Triton-X114浓度，测定吸光度。结果如图4。

从图中曲线可见，当 Triton-X114的体积分数达到0.7%时，吸光度达到最大。继续增加Triton-X114的体积分数，原子吸收光谱测定的信号即吸光度下降。造成这种现象的原因可能为：当Triton-X114浓度小于0.7%时，表面活性剂的量太少而未能将全部的金属配合物萃取出来；当Triton-X114的浓度大于3%时，由于增大表面活性剂用量从而加大胶束相的体积所致。为保证萃取完全的情况下，提高测定灵敏度，因此选择Triton-X114体积分数为0.7%。

 

 

 

图4   Triton-X114浓度（V/V）吸光度的影响

Triton-X114浓度

Fig4 Influence of Triton-X114 concentration（V/V） on the analytical signal

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.5 平衡温度和时间的选择

浊点萃取中表示表面活性剂胶束溶液浓度与浊点温度变化关系的相图，对不同体系其形状各不相同。浊点萃取技术大多数基于溶液中的非离子型表面活性剂在超过浊点温度时，溶液从胶束变成浑浊分离成两相，并将溶液中的疏水性物质与亲水性物质分离，其疏水性物质与表面活性剂一起沉积到很小的体积，达到对痕量物质的富集。

使用非离子表面活性剂时，提高平衡温度，E增加，表面活性剂相体积减小，因为水溶液中表面活性剂以水合形式存在，温度升高，氢键断裂，发生脱水。通常平衡温度在浊点以上15℃-20℃即可。而较长的平衡时间对于E无影响。

上图中温度引发表面活性剂相分离现象：（A）含有疏水性萃取物的初始溶液；（B）加入表面活性剂后萃取物与胶束结合；（C）改变溶液条件发生相分离。

 

 

 

 

 

图5  平衡温度对吸光度的影响

Fig5 Influence of balance temperature on the analytical signal

温度/℃

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

为了在尽可能低的平衡温度和最短的时间达到完全萃取，实验了不同平衡温度对萃取率的影响。固定其他条件，改变平衡温度，测定吸光度，得平衡温度对浊点萃取的影响。结果见图5。固定其他条件，改变平衡时间，测定吸光度，得平衡时间对浊点萃取的影响。实验结果见图6。

时间/min

图6  平衡时间对吸光度的影响（min） Fig6 Influence of balance time on the analytical signal（min）

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

由图5、图6可知当平衡温度为40℃，水浴20 min时吸光度最大，因此，实验选择40℃为最适温度,平衡时间为20 min。

时间/min

图7   冰水浴时间对吸光度的影响 Fig.7 Influence of ice bath time on the analytical signal

3.6 冰水浴时间的选择

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

冰水浴的目的是实现相与相的快速分离。虽然时间较长对相分离来说越好分离，但冰水浴时间太长会使表面活性剂黏度增大，所测吸光度降低即吸光度受到影响。在实验过程中实验了不同冰水浴时间对吸光度的影响。固定其他条件，改变冰水浴时间，测定吸光度。由图7可知时间为5min时读数最大；即最佳为5min。

3.7 黏度对检测信号的影响

图8  加入HNO3-CH3OH体积对吸光度的影响

Fig８ Influence of HNO3-CH3OH volume on the analytical signal

HNO3-CH3OH体积/mL

浊点萃取后得到的表面活性剂相是粘稠状的液体。对一些仪器如火焰原子吸收分光光度计来说，溶液的黏度将影响其检测信号。为了方便的把表面活性剂富集相引入原子吸收分光光度计的雾化器，相分离后，表面活性剂中需加入某种物质以降低其黏度^[15]。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

本实验在相分离后，表面活性剂相中加入了HNO₃-CH₃OH以降低黏度，并对加入的HNO₃-CH₃OH体积进行了实验。固定其他条件，改变加入的HNO₃-CH₃OH体积，测定吸光度。图8显示了加入不同体积的HNO₃-CH₃OH对原子吸收光谱测定信号（吸光值）的影响。

从图中可以看到加入的HNO₃-CH₃OH为0.6mL和0.9mL时，吸光度变化不大。为了保证实验的重现性和一定的吸光度，本实验选择加入的HNO₃-CH₃OH体积为1mL。当加入HNO₃-CH₃OH体积小于0.3mL时，信号降低是由于溶液的黏度起主导作用，单位时间内进入雾化器的溶液降低，而随着加入HNO₃-CH₃OH的体积增加，溶液黏度下降，但稀释作用使溶液浓度降低起主导作用，导致吸收信号下降。所以，实验中选取加入1mL的HNO₃-CH₃OH。

3.8 共存离子干扰

大部分研究表明，离子强度对萃取率（E），分配系数（D）即萃取量和相体积没有明显的影响。加入一些惰性盐有利于两相分离，使水密度增大，便于分离两相。由于样品中一般存在多种离子，因此，排除其他离子对实验的干扰是有必要的。本实验通过对加入高浓度共存离子的样品进行检测发现，其对铅离子的测定没有干扰（表5）。

 

表5  共存离子干扰实验

Table 5  Influence of presence of electrolyte

3.9 最佳实验条件

根据以上实验分析得出浊点萃取的最佳条件：取50.0 mL的去离子水，加入1mLpH=7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液，加入0.1g/LDDTC-无水乙醇1.5 mL和表面活性剂0.7%（V/V）Triton X-114 1.5 mL，在温度为40℃的恒温水浴中恒温20 min，以4000r/min离15 min，放到冰水中冰水浴5 min即可进行相的分离，在表面活性剂相加入HNO₃-CH₃OH 1mL用以降低表面活性剂的黏度，最后上机操作，用原子吸收分光光度计测定吸光度得痕量重金属铅元素的含量。

3.10 方法特性

配制2.0μg/mL，4.0μg/mL，6.0μg/mL，8.0μg/mL，10.0μg/mL的一系列不同浓度的铅标液，按最佳实验条件进行处理后，测吸光度，得线性回归方程为：A=0.01462C－0.01462，线性相关系数为 r=0.9973，RSD=1.71%（n=10,C=10μg/mL），检出限为0.238μg/L，富集倍率为55。

4 样品的测定及回收率实验

采用建立的方法，测定自来水中铅的含量。平行做三组，吸光度分别为0.0001，0.0000，和0.0000，取平均值0。通过计算得到自来水样品中的铅元素的含量为0μg/mL。

 同理，在最佳实验条件下测定地下水、矿泉水、河水中铅的含量，具体步骤同上，通过计算得到样品中铅含量见表6：

本实验同时就样品中铅离子的回收率做了研究，实验结果令人满意，具体结果见表7：

表6样品中铅含量的测定

Table 6 The determine of content of Pd in sample

样品	含量（μg/L）
自来水	0
地下水	0.829
矿泉水	0
河水	4.51

 

表7 回收率的测定

Table7  The determine of callback

样品名称	标液加入量（mL）	加标回收率（%）	RSD（%）
自来水	5	101.7  100.6  100.6  100.7	0.92
地下水	5	98.2  100.3  100.4  100.2	1.83
矿泉水	5	99.6   99.7   99.6	0.10

5 结论

浊点萃取是一种简单、安全、快捷的分离富集痕量金属的方法。Triton X- 114 作为浊点萃取剂具有较低的浊点、低毒和价格低廉等特点。本文建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测铅的新方法。铅与DDTC在pH=7.0的KH₂PO₄-NaOH 缓冲体系中能形成稳定的配合物, 非离子表面活性剂Triton- 114 萃取铅和DDTC形成的配合物, 浊点萃取富集，用火焰原子吸收分光光度计进行测定。该方法用于水样中的微量铅测定, 回收率为98%~102%。

6 浊点萃取技术目前尚存在的问题

不可否认，浊点萃取技术作为新兴的样品前处理手段，在其理论上的研究还不完善，如表面活性剂产生浊点现象的原因还不十分清楚，非离子表面活性剂的相分离理论至今也尚无定论。其次，浊点萃取技术在痕量金属离子的萃取富集方面的研究，国外进行的相对较多，国内在该方面的研究相对薄弱。再者，浊点萃取技术与其它分析仪器联用的研究有待深入，如与高效液相色谱(HPLC) 、毛细管电泳(CE) 的联用技术，而且，由于有胶束的存在，浊点萃取特别适用于与胶束电动液相色谱(MEKC) 的联用。

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